氨氮納氏試劑分光光度法的試劑和材料
1無氨水,在無氨環(huán)境中用下述方法之一制備。
離子交換法
蒸餾水通過強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱,將流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內(nèi)。每升流出液加10g同樣的樹脂,以利于保存。
蒸餾法
在1000 ml的蒸餾水中,加0.1 ml硫酸(p=1.84 g/ml),在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去前50 ml 餾出液,然后將約800 ml餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內(nèi)。每升餾出液加10g強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂(氫型)。
純水器法:用市售純水器臨用前制備。
2 輕質(zhì)氧化鐵(MgO)
不含碳酸鹽,在500℃下加熱氧化鎂,以除去碳酸鹽。
鹽酸:p(HC1)=1.18 g/ml。
納氏試劑,可選擇下列方法的一種配制。
二氛化汞-碘化鉀-氫氧化鉀(HgCI2-KI-KOH)溶液
稱取15.0 g氫氧化鉀(KOH),溶于50 ml水中,冷卻至室溫。
稱取5.0 g碘化鉀(KI),溶于10 ml水中,在攪拌下,將2.50 g二氯化汞(HgCl2)粉末分多次加入碘化鉀溶液中,直到溶液呈深黃色或出現(xiàn)淡紅色沉淀溶解緩慢時(shí),充分?jǐn)嚢杌旌希⒏臑榈渭佣然柡腿芤?,與出現(xiàn)少量朱紅色沉淀不再溶解時(shí),停止滴加。
在攪拌下,將冷卻的氫氧化鉀溶液緩慢地加入到上述二氯化汞和碘化鉀的混合液中,并稀釋至100 ml,于暗處靜置24 h,傾出上清液,貯于聚乙烯瓶內(nèi),用橡皮塞或聚乙烯蓋子蓋緊,存放暗處,可穩(wěn)定1個(gè)月。
碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉(HgCl2-KI-NaOH)溶液
稱取16.0 g氫氧化鈉(NaOH),溶于50 ml水中,冷卻至室溫。
稱取7.0 g碘化鉀(KI)和10.0 g碘化汞(Hgl2)州,溶于水中,然后將此溶液在攪拌下,緩慢加入到上述50 ml氫氧化鈉溶液中,用水稀釋至100 ml。貯于聚乙烯瓶內(nèi),用橡皮塞或聚乙烯蓋子蓋緊,于暗處存放,有效期I年。
酒石酸鉀鈉溶液:p=500g/L。
稱取50.0 g酒石酸鉀鈉(KNaC4H6O6 ⋅4H2O)溶于100 ml水中,加熱煮沸以驅(qū)除氨,充分冷卻后稀釋至100 ml。
硫代硫酸鈉溶液:p=3.5 g/L。
稱取3.5 g 硫代硫酸鈉(Na2S2O3 )溶于水中,稀釋至1000ml。
硫酸鋅溶液:P== 100 g/L。
稱取10.0 g硫酸鋅(ZnSO4·7H2O)溶于水中,稀釋至100 ml。
氫氧化鈉溶液:p=250 g/L。
稱取25 g氫氧化鈉溶于水中,稀釋至100 ml。
溶液:c(NaOH)=1 mol/Lo
稱取4g氫氧化鈉溶于水中,稀釋至100 ml。
鹽酸溶液:c(HCl)=1 mol/L。
量取8.5 ml鹽酸(4.3)于適量水中用水稀釋至100 MI。
硼酸(H3BO3溶液:p=20 g/L。
稱取20g硼酸溶于水,稀釋至1 L。
溴百里酚藍(lán)指示劑(bromthymol blue) : p=0.5 g/L。
稱取0.05 g溴百里酚藍(lán)溶于50 ml水中,加入10 ml無水乙醇,用水稀釋至100 ml。