測定氨(
氨氮分析儀)常用的方法是納氏試劑比色法、苯酚-次氯酸鹽比色法、電極法和滴定法。 氨(
氨氮分析儀)的測定 方法的選擇要考慮兩個(gè)主要因素,即氨的濃度和存在的干擾物。兩個(gè)直接比色法僅限于測定清潔飲用水、天然水和高度凈化過的廢水出水,所以這些水的色度均應(yīng)很低。濁度、顏色和鎂、鈣等能被氫氧根離子沉淀的物質(zhì)會干擾測定,可用預(yù)蒸餾涂去;若氨的濃度較高時(shí),最后用滴定法;色度和濁度對電極法測定氨沒有影響。水樣一般不需要進(jìn)行預(yù)處理,且有簡便、測量范圍寬等優(yōu)點(diǎn),但測定受高濃度溶解離子的影響。
使用新鮮樣品可取得最可靠的結(jié)果。水樣采集后應(yīng)盡快分析,并立即破壞余氯, 以防止它與氨反應(yīng)((0. 5mL 0. 35%硫代硫酸鈉可除去0. 25mg余氯)。如采樣后不能及時(shí)分析,每升水樣中應(yīng)加人0. 8mL濃硫酸,使pH(
pH儀表)在1.5~ 2.0之間,并在4°C儲存。某些廢水樣需更濃的硫酸才能達(dá)到這個(gè)pH(
pH儀表)值。在測定前,要用堿中和。也有文獻(xiàn)建議每升水加入20~40mg的HgC12=保存。
樣品的預(yù)處理
為了獲得準(zhǔn)確的結(jié)果.建議將樣品預(yù)先蒸餾處理。在已調(diào)至中性的水樣中.加入磷酸鹽緩沖溶液,使pH保持在7. 4加熱蒸餾。氨呈氣態(tài)被蒸出,吸收于硫酸(0.01一 0. 02mol /L,)或硼酸(2%)溶液中。當(dāng)用納氏試劑比色法或用滴定法時(shí),以硼酸作吸收液較為適宜,使用苯酚一次氯酸鹽或氨選擇電極法時(shí),則應(yīng)采用硫酸為吸收液。
水的pH(
pH儀表)對氨的回收影響較大。pH(
pH儀表)太高,可使某些含氮的有機(jī)化合物轉(zhuǎn)變?yōu)榘? pH(
pH儀表)低,氨的回收不完全。一般樣品加人規(guī)定的緩沖溶液能達(dá)到期望的pH值,水樣偏酸或偏堿,可加Imol/L (1 /2H2SO4 )硫酸溶液調(diào)節(jié)PH(
pH儀表)至中性。 但對于某些水樣,即使調(diào)至中性,再加人緩沖溶液,結(jié)果PH(pH儀表)仍遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于期望值。對于未知水樣. 在蒸餾后測一下pH。若pH不在7.2-7.6范圍內(nèi)。則應(yīng)增加緩沖液的用量。一般每250mg鈣要多加I 0mL.磷酸鹽緩沖溶液。國外也有推薦用硼酸鹽緩沖溶液將水樣緩沖至pH為9.5。進(jìn)行蒸餾,這樣可減少氰酸鹽和有機(jī)氮化合物(如甘氨酸、尿素、谷氨酸和乙酞氨等)的水解作用。這時(shí)尿素僅水解約7%,而氰酸鹽約為5%。也有介紹用氫氧化鈉將水樣調(diào)至中性后,加人少量粉狀氧化鎂進(jìn)行蒸餾的。