分析測試氨氮的經(jīng)典方法
①納氏試劑比色法
a. 主題內(nèi)容與適用范圍?!端|(zhì)銨的測定納氏試劑比色法》(GB 7479-87)規(guī)定了測定水中氨氮(氨氮分析儀)的納氏試劑分光光度法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于生活飲用水、地表水和廢水中氨氮的測定。當(dāng) 試料體積為50mL,使用30mm比色皿時,方法的檢出限為0.02mg/L,測定下限為0.08 mg/L,當(dāng)試料體積為5.00mL,使用5 mm比色皿時,方法的測定上限為80mg/L(均以N計)。
b. 方法原理。以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成黃棕色絡(luò)合物,該絡(luò)合物顏色的深淺與氨氮的含量成正比,于波長420nm處測量吸光度。
②靛酚藍(lán)法
a. 測定原理。根據(jù)《梅洋監(jiān)測規(guī)范》(GB 17378--2007)第4部分:海水分析,測定原理如下。試樣內(nèi)加人氫氧化鈉溶液并用蒸汽蒸餾,產(chǎn)生的氨被吸收在硫酸或硼酸溶液中,加入次氯酸使銨離子轉(zhuǎn)化為一氯胺,再加入顯色試劑水楊酸鹽或酚,然后以625nm左右波長測定與一氯胺反應(yīng)所生成的靛酚藍(lán)吸光度,因而間接求出氨濃度。
b. 靛酚藍(lán)法的特性
i. 測定范圍。通常的測定范圍是0.1~1mg/L,濃度超過此范圍時,原則上需要對試樣做稀釋或濃縮處理。
ii. 穩(wěn)定顯色時間。溫度在25℃時,氨濃度0. 5mg/L下的穩(wěn)定顯色時間大約在20min,0.1mg/L的濃度下則需要60min,一般來講,氨濃度高時顯色穩(wěn)定快,濃度低時顯色穩(wěn)定慢。
iii. 靛酚藍(lán)的顯色強(qiáng)度受到pH值的影響。在測定時,盡可能將變色時的pH值穩(wěn)定在 10~11.4的范圍內(nèi),以取得良好的再現(xiàn)性。
iv.亞鐵離子、銅離子的濃度在0. 15mg/L以下時,對檢測都沒有影響。在1mg/L以下時,添加EDTA亦可消除所產(chǎn)生的影響。
③氨氣敏電極法。溶于水中的銨離子,當(dāng)pH值在11以上時便以氨的形式存在。此溶解氨可以透過用高分子材料制成的選擇性隔膜。在膜內(nèi)設(shè)置的玻璃電極表面上,氨與一定濃度的氯化銨電解液發(fā)生反應(yīng).
NH3十H+→NH4+
故H+濃度隨著氨的濃度變化。若知道此反應(yīng)平衡時的H+濃度,則可間接計算出試樣中的氨濃度。